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二氧化硫測(cè)定裝置 二氧化硫殘留測(cè)定儀 中藥材二氧化硫殘留量測(cè)定方法
附錄Ⅸ U 二氧化硫殘留量測(cè)定法 本法系用晨曦公司提供的( 蔣先生)蒸餾法測(cè)定經(jīng)硫黃熏蒸處理過(guò)的藥材或飲片中二氧化硫的殘留量。除另有規(guī)定外，按下列方法測(cè)定。 儀器裝置 如圖。A為1000ml兩頸圓底燒瓶；B為豎式回流冷凝管；C為(帶刻度)分液漏斗；D為連接氮?dú)饬魅肟冢?/SPAN>E為二氧化硫氣體導(dǎo)出口。另配磁力攪拌器及電熱套。 測(cè)定法 取藥材或飲片細(xì)粉約10g，精密稱定，置兩頸圓底燒瓶中，加水300～400ml和6mo1/L鹽酸溶液10ml，連接刻度分液漏斗，并導(dǎo)入氮?dú)庵疗康?，連接回流冷凝管，在冷凝管的上端E日處連接導(dǎo)氣管，將導(dǎo)氣管插入250ml錐形瓶底部。錐形瓶?jī)?nèi)加水125ml和淀粉指示液1ml作為吸收液，置于磁力攪拌器上不斷攪拌。加熱兩頸圓底燒瓶?jī)?nèi)的溶液至沸，并保持微沸約3分鐘后開(kāi)始用碘滴定液(0.01 mol/L)滴定，至藍(lán)色或藍(lán)紫色持續(xù)20秒鐘不褪，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。照下式計(jì)算： 式中 A為供試品消耗碘滴定液的體積，ml； B為空白消耗碘滴定液的體積，ml； C為碘滴定液濃度，0.01mol/L； W為供試品的重量，g； 0.032為每1ml碘滴定液(1mol/L)相當(dāng)?shù)亩趸虻闹亓浚?/SPAN>g。 中藥材二氧化硫殘留量測(cè)定步驟及操作 ①樣品前處理 用剪刀將固體試樣剪成碎末后混勻，稱取一定量樣品(試樣量可根據(jù)其中亞硫酸鹽含量高低而定)進(jìn)行測(cè)定。 ②蒸餾 將稱好的試樣置于圓底蒸餾燒瓶中，加入500mL蒸餾水，裝上冷凝裝置，冷凝管下端應(yīng)插入碘量瓶中的25mL乙酸鉛(20g/L)吸收液中，然后在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸(1+1)，立即蓋塞、加熱蒸餾。當(dāng)蒸餾液約200mL時(shí)，使冷凝管下端離開(kāi)液面，再蒸餾1min，用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。在檢測(cè)試樣的同時(shí)做空白試驗(yàn)。 ③滴定 向取下的碘量瓶中依次加入1mL淀粉指示液(10g/L)、10mL濃鹽酸、搖勻之后用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.010mol/L)滴定至溶液變藍(lán)，且在30s內(nèi)不褪色為止，記錄所用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。做3次平衡，取平均值。
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