藥用級(jí)吲哚美辛原料藥解熱鎮(zhèn)痛 CAS53-86-1

本品為2-甲基-1-（4-氯苯甲?；?5-甲氧基-1H-吲哚-3-乙酸。按干燥品計(jì)算，含C19H16ClNO4不得少于99.0%。

【性狀】本品為類(lèi)白色至微黃色結(jié)晶性粉末；幾乎無(wú)臭。

本品在丙酮中溶解，在甲醇、乙醇中略溶，在甲苯中極微溶解，在水中幾乎不溶。

熔點(diǎn)本品的熔點(diǎn)（通則0612）為158~162℃。

吸收系數(shù)取本品50mg，精密稱(chēng)定，置100ml量瓶中，加甲醇50ml，振搖使溶解，用磷酸鹽緩沖液（pH 7.2）稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加磷酸鹽緩沖液（pH 7.2）-甲醇（1：1）溶液稀釋至刻度，搖勻。照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401），在320nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，吸收系數(shù)（）為185~200。

【鑒別】（1）取本品約10mg，加水10ml與20%*溶液2滴使溶解；取溶液1ml，加0.03%重鉻酸鉀溶液0.3ml，加熱至沸，放冷，加硫酸2~3滴，置水浴上緩緩加熱，應(yīng)顯紫色；另取溶液1ml，加0.1%亞硝酸鈉溶液0.3ml，加熱至沸，放冷，加鹽酸0.5ml，應(yīng)顯綠色，放置后，漸變黃色。

（2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集193圖）一致。

【檢查】氯化物取本品0.30g，加水25ml，強(qiáng)力振搖3分鐘，濾過(guò)，取濾液依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液6.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.02%）。

有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

供試品溶液取本品約50mg，置100ml量瓶中，加甲醇適量，振搖使溶解，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，取5ml，置25ml量瓶中，用50%甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻。

對(duì)照溶液精密量取供試品溶液1ml，置200ml量瓶中，用50%甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻。

色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.1mol/L冰醋酸溶液-乙腈（50：50）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為228nm；進(jìn)樣體積50µl。

系統(tǒng)適用性要求理論板數(shù)按吲哚美辛峰計(jì)算不低于2000，吲哚美辛峰與相鄰雜質(zhì)峰之間的分離度應(yīng)符合要求。

測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至供試品溶液主峰保留時(shí)間的3倍。

限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積（0.5%）。

干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)0.5%（通則0831）。

熾灼殘?jiān)”酒?.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。

重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。

【含量測(cè)定】取本品約0.5g，精密稱(chēng)定，加乙醇30ml，微溫使溶解，放冷，加水20ml，加酚酞指示液7~8滴，迅速用*滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml*滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于35.78mg的C19H16ClNO4。

【類(lèi)別】解熱鎮(zhèn)痛、非甾體抗炎藥。

【貯藏】遮光，密封保存。

【制劑】（1）吲哚美辛片（2）吲哚美辛腸溶片（3）吲哚美辛乳膏（4）吲哚美辛貼片（5）吲哚美辛栓（6）吲哚美辛膠囊（7）吲哚美辛搽劑（8）吲哚美辛緩釋片（9）吲哚美辛緩釋膠囊

藥用級(jí)吲哚美辛原料藥解熱鎮(zhèn)痛 CAS53-86-1