高通量合成高壓高溫微波消解儀

高通量合成高壓高溫微波消解儀

微波消解技術(shù)即在微波加熱作用下，破壞樣品中目標(biāo)組分的初始形態(tài)，而使其以無(wú)機(jī)離子最高或較高價(jià)態(tài)的形式釋放出來(lái)。微波加熱與傳統(tǒng)的加熱方式不同，它不是通過(guò)熱傳導(dǎo)由表及里的“外加熱”而是“內(nèi)加熱”，即樣品和試劑在微波產(chǎn)生交變磁場(chǎng)作用下，產(chǎn)生介質(zhì)的分子極化，極性分子隨磁場(chǎng)變化交替排列，導(dǎo)致分子高速震蕩，使物質(zhì)分子劇烈振動(dòng)和碰撞，致使溫度迅速升高，在劇烈的碰撞攪拌作用下，促使消解酸與樣品更好的接觸，從而使樣品迅速被分解，另外密閉容器內(nèi)產(chǎn)生的高壓提高了消解酸的沸點(diǎn)，能夠使樣品在高沸點(diǎn)下進(jìn)行消解，大大縮短消解時(shí)間。

　　微波消解常用試劑

　　(1) 硝酸：硝酸是一種強(qiáng)氧化劑，能氧化侵蝕金屬和有機(jī)物質(zhì)，使之成為可溶性的硝酸鹽，能夠溶解大多數(shù)的硫化物，通常與雙氧水同時(shí)使用，，主要用于有機(jī)樣品如：脂肪、飲料、蛋白質(zhì)、顏料和聚合物，也應(yīng)用于金屬氧化物和土壤等。

　　(2) 硫酸：硫酸是許多物質(zhì)的有效溶劑，可破壞幾乎所有的有機(jī)化合物，進(jìn)行快速脫水炭化，熱的硫酸可用于有機(jī)組織。氫氧化物、金屬和礦石，但必須嚴(yán)格監(jiān)控其溫度，因?yàn)槠浞悬c(diǎn)超過(guò)許多微波消解儀內(nèi)罐的限制溫度，多數(shù)情況下作為一種輔助酸。

　　(3) 氫氟酸：適用于消解含硅樣品，它將硅酸鹽轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆鑿臉悠分蟹蛛x出來(lái)，與硝酸一起可氧化鈦、鎢、鈮、鋯等

　　(4) 王水：它是1體積硝酸和3體積鹽酸的混合物，其效力主要來(lái)源于兩者反應(yīng)產(chǎn)生的氯化亞硝酰(NOCI)。適用于無(wú)機(jī)物如金和鉑、植物組織、廢水的消解。王水能從硅脈石中濾去金屬但不能使其溶解。一、微波消解儀的應(yīng)用領(lǐng)域有哪些？

　　微波消解已廣泛應(yīng)用于食品、紡織、塑料、地質(zhì)、冶金、煤炭、生物醫(yī)藥、石油化工、環(huán)境監(jiān)測(cè)、污水處理、電池制造、化妝品等領(lǐng)域。

　　二、微波消解優(yōu)勢(shì)是什么？

　　微波消解作為一種高效的樣品前處理方法，能夠很好的滿(mǎn)足現(xiàn)代儀器分析對(duì)樣品前處理過(guò)程的要求，具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節(jié)能高效等優(yōu)點(diǎn)。尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測(cè)中可以很好的保持樣品完整性，具備很高的樣品回收率。

　　三、微波消解儀的控溫方式有哪些？各有什么特點(diǎn)？

　　現(xiàn)市場(chǎng)上微波消解控溫方式有紅外控溫、熱電偶控溫、鉑電阻控溫、光纖控溫等控溫方式。紅外控溫其工作方式是在一定距離下掃描和監(jiān)測(cè)溫度紅外數(shù)據(jù)，系非接觸式控溫，故其精確性較差，控溫精度不高。

　　熱電偶控溫通過(guò)冷熱端電勢(shì)差測(cè)試相對(duì)溫度，由于易引起天線效應(yīng)干擾微波場(chǎng)的均勻性，故容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故。并且在微波場(chǎng)下有自熱效應(yīng)即不能測(cè)定罐內(nèi)實(shí)際溫度。

　　鉑電阻控溫利用變化影響鉑金導(dǎo)體內(nèi)自由電子束的絕對(duì)電導(dǎo)率技術(shù)通過(guò)阻抗變化測(cè)試熱力學(xué)溫度，輸出信號(hào)響應(yīng)，精度較高。但是同樣會(huì)有天線效應(yīng)，容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故。

　　光纖控溫采用直接光纖溫度測(cè)量法，不受微波場(chǎng)影響，可以提供高精度測(cè)量，具備信息反饋及時(shí)、控溫精確，不存在安全隱患，是目前理想的微波消解控溫方式。

　　四、微波消解應(yīng)該具備哪些主動(dòng)安全措施？

　　1、采用高精度的溫度與壓力控制系統(tǒng)，操作人員通過(guò)觀察溫壓變化的數(shù)據(jù)和曲線了解機(jī)器遠(yuǎn)行情況。其軟件模塊在斜率失控時(shí)可主動(dòng)停止運(yùn)行，大大降低爆罐的概率的可能性。

　　2、具備實(shí)時(shí)溫壓異常監(jiān)控系統(tǒng)，當(dāng)高精度溫壓控制系統(tǒng)失效時(shí)，該系統(tǒng)作為備份措施及時(shí)感應(yīng)并停止操作，確保安全。

　　3、選用高強(qiáng)度耐高溫容器材料。

　　五、當(dāng)主動(dòng)安全措施失效時(shí)如何保障人身安全？

　　壓力罐安全泄壓：假設(shè)控制失效，當(dāng)壓力接近于設(shè)計(jì)壓力，壓力罐能夠釋放超壓，確保安全。

　　垂直定向防爆：高壓容器結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)是基于三維定向防爆理論，即使釋壓措施失效發(fā)生爆罐時(shí)，也能通過(guò)的宇航外殼材料限制沖擊波垂直釋放，絕對(duì)保證橫向人員安全。

　　高強(qiáng)度防爆安全門(mén)：三維定向防爆機(jī)制所提供的另外一個(gè)被動(dòng)安全防護(hù)手段，其超感應(yīng)沖擊波自動(dòng)防爆門(mén)在危險(xiǎn)出現(xiàn)時(shí)能自動(dòng)平行彈出提前釋放橫向沖擊壓力，多層硬鋼門(mén)結(jié)構(gòu)提供足夠的強(qiáng)度保證人身安全。

　　六、微波消解儀如何防止微波泄漏？

　　1、主體應(yīng)采用金屬壁封閉的矩形工業(yè)諧振腔。

　　2、爐門(mén)具備三重獨(dú)立連鎖傳感裝備，在打開(kāi)爐門(mén)時(shí)切斷電源，爐門(mén)沒(méi)有關(guān)上微波裝置無(wú)法工作。

　　七、非脈沖變頻微波控制技術(shù)的優(yōu)勢(shì)是什么？

　　根據(jù)功率發(fā)射方式，把微波分為脈沖微波和非脈沖微波，傳統(tǒng)的固定功率輸出特征是開(kāi)關(guān)式脈沖微波，這種控制方式不僅不易控制，還可能直接影響消化效果?，F(xiàn)微波發(fā)展方向?yàn)樽詣?dòng)功率變頻控制和非脈沖技術(shù)。其特征是功率自動(dòng)變化，輸出均為非脈沖微波，其優(yōu)點(diǎn)是無(wú)需關(guān)閉微波發(fā)射，在連續(xù)微波發(fā)射條件下，根據(jù)溫壓反饋信號(hào)自動(dòng)線性改變微波功率輸出，調(diào)整反應(yīng)狀態(tài)，控溫更準(zhǔn)去，確保實(shí)驗(yàn)安全順利進(jìn)行。

　　八、微波消解罐的一般采用什么材質(zhì)？

　　現(xiàn)市場(chǎng)上微波消解儀一般采用的材質(zhì)是：內(nèi)罐采用TFM、外罐采用宇航復(fù)合材料、罐蓋采用PFA、罐架采用PEEK。

　　九、微波消解的注意事項(xiàng)有哪些？

　　不可以使用微波消解的物質(zhì)有哪些？

　推進(jìn)劑，引火化學(xué)品，高氯酸鹽，二元醇（乙二醇、丙二醇等），航空燃料，乙炔化合物，各種醚類(lèi)、酮類(lèi)、短碳鏈烷烴等。不要用硝酸消解、三乙胺和動(dòng)物脂肪。

　　十、微波消解儀安裝環(huán)境要求？

　　1、微波消解儀要放置在牢固平穩(wěn)的臺(tái)子上，爐體頂部及左右不得有遮蓋，且要有5厘米以上的空隙，后壁應(yīng)留有10厘米以上的，保持通風(fēng)良好。

　　2、應(yīng)避開(kāi)加熱源，以免熱氣和水蒸氣進(jìn)入微波爐內(nèi)引起故障，還應(yīng)遠(yuǎn)離自來(lái)水源，以免濺水發(fā)生漏電危險(xiǎn)。

　　3、不要靠近強(qiáng)磁性材料或帶有磁性的電器，因?yàn)橥鈦?lái)磁場(chǎng)會(huì)干擾爐內(nèi)磁場(chǎng)均勻分布使加熱效率下降。

　　4、其他正常實(shí)驗(yàn)室溫度及水電條件。