科研級(jí)硬脂酸鈣本品為白色粉末

科研級(jí)硬脂酸鈣本品為白色粉末

硬脂酸鈣
Yingzhisuangai
Calcium Stearate
　　[1592-23-0]
　　本品主要為硬脂酸鈣（C36H70O4Ca）與棕櫚酸鈣（C32H62O4Ca）的混合物，含氧化鈣（CaO）應(yīng)為9.0%～10.5%。
　　【性狀】本品為白色粉末。
　　本品在水、乙醇或中不溶。
　　【鑒別】（1）取本品約25g，加稀硫酸60ml與熱水200ml，加熱并時(shí)時(shí)攪拌，使脂肪酸成油層分出，取油層用沸水洗滌至洗液不顯硫酸鹽的反應(yīng)，收集油層于小燒杯中，在蒸汽浴上溫?zé)嶂劣蛯优c水層分離，并呈透明狀，放冷，棄去水層，加熱使油層熔化，趁熱濾過(guò)，置干燥燒杯中，在105℃干燥20分鐘。依法測(cè)定（通則0613），凝點(diǎn)不低于54℃。
　?。?）在脂肪酸組成檢查項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液兩主峰的保留時(shí)間應(yīng)分別與對(duì)照品溶液兩主峰的保留時(shí)間一致。
　?。?）取本品1.0g，加水25ml與鹽酸5ml，搖勻，加熱，使脂肪酸成油層分出，放冷，取水層，水層顯鈣鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301）。
　　【檢查】脂肪酸的酸值　取本品5.0g，加無(wú)過(guò)氧化物的50ml、稀硝酸20ml與水20ml，加熱回流使溶解，放冷，置分液漏斗中靜置分層，分取水層，層用水提取兩次，每次5ml，合并上述水層，然后用無(wú)過(guò)氧化物的15ml洗滌水層，將水層置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為氯化物和硫酸鹽的檢查用供試溶液。合并上述層，揮干溶劑，于105℃干燥后，依法測(cè)定（通則0713），酸值應(yīng)為195～210。
　　氯化物　取脂肪酸的酸值項(xiàng)下制備的檢查用供試溶液1.0ml，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液10.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.1%）。
　　硫酸鹽 取脂肪酸的酸值項(xiàng)下制備的檢查用供試溶液1.0ml，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液3.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.3%）。
　　干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)4.0%（通則0831  ）。
　　鎳　取本品0.05g兩份，分別置高壓消解罐中，一份中加硝酸2ml消化后，定量轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另一份中精密加標(biāo)準(zhǔn)鎳溶液（精密量取鎳單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用水定量稀釋制成每lml中含鎳0.5μg的溶液）0.5ml，同法操作，作為對(duì)照品溶液。照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），在232.0nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定，應(yīng)符合規(guī)定（0.0005%）。
　　鎘　取本品0.05g兩份，分別置高壓消解罐中，一份中加硝酸2ml消化后，定量轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另一份中精密加標(biāo)準(zhǔn)鎘溶液（精密量取鎘單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用水定量稀釋制成每1ml中含鎘0.3μg的溶液）0.5ml，同法操作，作為對(duì)照品溶液。照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），在228.8nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定，應(yīng)符合規(guī)定（0.0003%）。
　　重金屬　取本品2.5g，置蒸發(fā)皿中，作為供試品管；另取本品0.5g，置另一蒸發(fā)皿中，作為對(duì)照品管。分別加25%硝酸鎂乙醇溶液5ml，用短頸漏斗蓋于蒸發(fā)皿上，頸部朝上，在電熱板上低溫加熱30分鐘，再中溫加熱30分鐘，放冷；移開(kāi)漏斗，對(duì)照品管中精密加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2ml，分別將蒸發(fā)皿熾灼至樣品灰化，放冷，加硝酸10ml，使殘?jiān)芙猓瑢⑷芤悍謩e移入兩個(gè)250ml燒杯中，各加高氯酸溶液（7→10）5ml，蒸發(fā)至干，殘?jiān)屑欲}酸2ml，用水淋洗燒杯內(nèi)壁，再蒸發(fā)至干，快干時(shí)旋動(dòng)燒杯；再加鹽酸2ml，重復(fù)上述操作，放冷后加水約10ml使殘?jiān)芙?；各加酚酞指示?滴，用聚乙烯醇試液中和至出現(xiàn)粉紅色，再加稀鹽酸至無(wú)色；各加稀羧甲纖維素鈉lml與少量活性炭，混勻，濾過(guò)，濾液置50ml納氏比色管中，用水沖洗濾渣后稀釋至40ml，各加硫代乙酰胺試液1.2ml與羧甲纖維素鈉鹽緩沖液（pH3.5）2ml，搖勻，放置5分鐘后，同置白紙上，自上向下透視，供試品管中顯示的顏色與對(duì)照品管比較，不得更深。含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。