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  • 501復(fù)合飼料煙酸、葉酸檢測液相色譜儀
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2021/7/13 17:32:44

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501復(fù)合飼料煙酸、葉酸檢測液相色譜儀

501復(fù)合飼料煙酸、葉酸檢測液相色譜儀詳細(xì)信息

501復(fù)合飼料煙酸、葉酸檢測液相色譜儀
1 簡介
501煙酸、葉酸液相色譜儀常用于檢測復(fù)合預(yù)混料中煙酸、葉酸的測定—高效液相色譜法。
本檢測方法適用于復(fù)合預(yù)混料和維生素預(yù)混料中煙酸、葉酸的測定。測量范圍為每千克樣品中含煙酸的量在1000mg以上,含葉酸的量在500mg以上。歡迎前來訂購501液相色譜儀。
4.8 碳酸鈉溶液:c(Na2CO3)=0.1mol/L.
5 儀器、設(shè)備
5.1 實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備
5.2 超聲波水浴
5.3 超純水裝置(Millipore或全磨口玻璃蒸餾器)
5.4 離心機(jī):3000r/min
5.5 高效液相色譜儀:501高效液相色譜儀、紫外可調(diào)波長檢驗(yàn)器
6 試樣制備
選取有代表性的樣品至少500g,四分法縮減至100g,磨碎,全部通過0.28m m孔篩,混勻,裝入密閉容器中,避光低溫保存?zhèn)溆谩?/span>
7 分析步駭
7.1 試驗(yàn)溶液的制備
稱取試樣維生素預(yù)混料0.5- 1g或復(fù)合預(yù)混料1-5g,精確至0.0001g,置于100mL棕色容量
瓶中,加10mL碳酸鈉溶液(4.8),浸濕試樣加70mL提取液(4.6)混勻,于超聲波水浴上振蕩提取15min,用提取液定容至刻度,混合均勻,過濾或離心。再經(jīng)0.45um過濾膜過濾至帶蓋小瓶中,調(diào)整該試驗(yàn)溶液的濃度≤5ug/mL,供高效液相色譜分析用。
7.2 測定
7.2.1 色譜條件
7.21.1 反相離子對色譜條件
柱長:25cm、內(nèi)徑4.0mm不銹鋼柱。
固定相:ODS(C18)粒度5um,
移動相:取500m L去離子水,加10ml冰乙酸,1.3ml三乙胺,一小瓶20ml乙烷磺酸鈉(4.4),
用去離子水定容至1L,調(diào)節(jié)pH為3.2,過0.45um濾膜,取上述溶液850mL與150mL甲醇混合,脫氣
流速 :1.0mL/min,
溫度 :30℃。
進(jìn)樣量 : 20ul。
檢測器 : 紫外檢測器,使用波長275nm
7.2.1.2 反相色譜
柱長 :25cm,內(nèi)徑4mm,不銹鋼柱。
固定相 : LichrospherCH-8/11.,粒度5um
移動相 : 2%乙睛磷酸緩沖液(4.7)
流速 : 1.4mL/min.
溫度 :室溫。
進(jìn)樣體積 :20uL.
檢測器 : 紫外檢測器,使用波長280nm.
7.2.2 定量測定
按高效液相色譜僅說明書調(diào)整儀器操作參數(shù)和靈敏度(AUFS),色譜峰分離度符合要求用兩次以上相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)工作液對系統(tǒng)進(jìn)行校正。向色譜柱注入相應(yīng)的煙酸、葉酸標(biāo)準(zhǔn)工作液(4.5.3Vg1)和試驗(yàn)溶液7.1Vi)得到色譜峰面積響應(yīng)值(Psi,Pi,用外標(biāo)法定量測定
以上標(biāo)準(zhǔn)GB/T 17813-1999
關(guān)鍵詞:高效液相色譜儀,復(fù)合飼料煙酸、葉酸,測定

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