501復合飼料煙酸、葉酸檢測液相色譜儀
1 簡介
501煙酸、葉酸液相色譜儀常用于檢測復合預混料中煙酸、葉酸的測定—高效液相色譜法。
本檢測方法適用于復合預混料和維生素預混料中煙酸、葉酸的測定。測量范圍為每千克樣品中含煙酸的量在1000mg以上，含葉酸的量在500mg以上。歡迎前來訂購501液相色譜儀。
4.8 碳酸鈉溶液:c(Na2CO3)=0.1mol/L.
5 儀器、設備
5.1 實驗室常用儀器設備
5.2 超聲波水浴
5.3 超純水裝置(Millipore或全磨口玻璃蒸餾器)
5.4 離心機:3000r/min
5.5 高效液相色譜儀:501高效液相色譜儀、紫外可調(diào)波長檢驗器
6 試樣制備
選取有代表性的樣品至少500g，四分法縮減至100g,磨碎，全部通過0.28m m孔篩，混勻，裝入密閉容器中，避光低溫保存?zhèn)溆谩?/span>
7 分析步駭
7.1 試驗溶液的制備
稱取試樣維生素預混料0.5- 1g或復合預混料1-5g,精確至0.0001g,置于100mL棕色容量
瓶中，加10mL碳酸鈉溶液(4.8)，浸濕試樣加70mL提取液(4.6)混勻，于超聲波水浴上振蕩提取15min，用提取液定容至刻度，混合均勻，過濾或離心。再經(jīng)0.45um過濾膜過濾至帶蓋小瓶中，調(diào)整該試驗溶液的濃度≤5ug/mL，供高效液相色譜分析用。
7.2 測定
7.2.1 色譜條件
7.21.1 反相離子對色譜條件
柱長:25cm、內(nèi)徑4.0mm不銹鋼柱。
固定相:ODS(C18)粒度5um,
移動相:取500m L去離子水，加10ml冰乙酸,1.3ml三乙胺，一小瓶20ml乙烷磺酸鈉(4.4),
用去離子水定容至1L，調(diào)節(jié)pH為3.2，過0.45um濾膜，取上述溶液850mL與150mL甲醇混合，脫氣
流速 :1.0mL/min,
溫度 :30℃。
進樣量 : 20ul。
檢測器 : 紫外檢測器，使用波長275nm
7.2.1.2 反相色譜
柱長 :25cm，內(nèi)徑4mm，不銹鋼柱。
固定相 : LichrospherCH-8/11.,粒度5um
移動相 : 2%乙睛磷酸緩沖液(4.7)
流速 : 1.4mL/min.
溫度 :室溫。
進樣體積 :20uL.
檢測器 : 紫外檢測器，使用波長280nm.
7.2.2 定量測定
按高效液相色譜僅說明書調(diào)整儀器操作參數(shù)和靈敏度(AUFS)，色譜峰分離度符合要求用兩次以上相應標準工作液對系統(tǒng)進行校正。向色譜柱注入相應的煙酸、葉酸標準工作液(4.5.3Vg1)和試驗溶液7.1Vi)得到色譜峰面積響應值(Psi,Pi，用外標法定量測定
以上標準GB/T 17813-1999
關鍵詞：高效液相色譜儀，復合飼料煙酸、葉酸，測定
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