1.液-液萃取

1.1概述

液-液萃取亦稱溶劑萃取，是在液體混合物中加入與其不*相溶的液體為溶劑，造成第二相，利用原液體中的某些成分在兩液相之間不同的分配關系將有效成分分離開。這是一個液-液之間的傳質過程。

液-液萃取具有處理能力大、分離效果好、回收率高、可連續(xù)操作以及易于自動控制等特點。在石油化工、濕法冶金、原子能工業(yè)、生化、環(huán)保、食品和醫(yī)藥工業(yè)等領域得到廣泛的應用。目前萃取技術的發(fā)展還依賴于實驗室的研究，從中試規(guī)模摸索工藝條件，然后再放大到工業(yè)裝置。國外已有專業(yè)生產(chǎn)萃取設備的公司，并提供可做實驗的小型實驗裝置，以實驗提供設計參數(shù)，給用戶提供整套技術服務。我國至今為止尚無一家專業(yè)制造萃取設備的企業(yè)，萃取設備仍依賴專業(yè)研究機構的特殊設計以應用于特定體系。

1.2萃取應用場合

蒸餾與萃取的區(qū)別：蒸餾：是利用混合液中各組分的揮發(fā)度不同來達到分離的目的；萃?。菏抢媚辰M分在不同溶劑中溶解度的差異來達到分離的目的。

液-液萃取主要用于以下幾種情況：

A.溶液中各組分的沸點非常接近，即各組分的相對揮發(fā)度接近于1，用蒸餾方法很不經(jīng)濟；

B.溶液中含有大量的低沸點的物質，或者低沸點組分的汽化潛熱較大，用蒸餾方法回收時，需要消耗的大量的熱能；

C.溶液中某些組分形成恒沸物，用蒸餾方法難以分離；

D.溶液中要回收的組分，屬于熱敏性物質，蒸餾時容易分解、聚合或發(fā)生其他化學變化；

E.提取很稀溶液中有價物質，如提取液中的鈾、草浸煮液；

F.分離極難分離的金屬，如鋯與鉿、鉭與鈮等。

1.3影響萃取的主要因素

A.溶劑的選擇；

溶劑選擇一般考慮以下因素：

(1).溶劑的選擇性：表征溶劑的分離能力，類似于蒸餾中的相對揮發(fā)度。選擇性系數(shù)等于1，沒有分離效果。選擇性系數(shù)必須大于1。

(2).分配系數(shù)：分配系數(shù)與溶質濃度、溫度有關。

(3).萃取容量：萃取容量要大，可以減小溶劑的循環(huán)量。

(4).溶劑的溶解度：溶劑的溶解度要小，以降低溶劑的損耗。

(5).溶劑的物性：主要是密度與界面張力。需要有適當?shù)拿芏炔罴敖缑鎻埩Α?/p>

B.萃取設備的選擇

萃取過程實際上是一個相際平衡的過程。

(1).將一相分散到另一相中，形成很大的相界面面積；

(2).在分散相液滴和連續(xù)相接觸時，發(fā)生傳質，并使傳質過程進行到接近平衡的程度；

(3)分散相液滴的凝并。

在萃取過程中液滴的這種“分散-凝并-再分散”的過程，使得“分散-傳質-凝并”，“再分散-傳質-凝并”過程不斷地循環(huán)。傳質機理過程對萃取設備的性能具有重要的影響。

2.萃取設備的選擇

對于一個液液萃取過程來說，選擇合適的傳質設備，是一件比較重要的工作，但也是比較困難的工作。各種傳質設備具有不同的特性，而且萃取過程及萃取系統(tǒng)中各種因素的影響也是錯綜復雜的。

設備的選型應考慮系統(tǒng)的性質和設計特性：

(1).系統(tǒng)所需要的理論級數(shù)：

為完成一定的分離要求，萃取設備必須具有所需要的理論級數(shù)。所需要的理論級數(shù)較少，如2-3級，一般無機械攪拌的設備可以選用，如填料塔、篩板塔等。

所需要的理論級數(shù)較多，如5級以上，必須選用具有外加能量的萃取設備，如轉盤塔、振動塔。當需要更多的理論級數(shù)時，如稀土萃取過程往往需要幾十級，甚至幾百級，此時一般只能選用混合澄清器。

(2).處理量：

設備的處理量往往由生產(chǎn)任務所決定。所要求的處理量大，可選用轉盤塔、篩板塔，Kuhni塔；處理量較小，可選用填料塔，脈沖篩板塔、脈沖填料塔等。

(3).停留時間：

在萃取操作中如果系統(tǒng)對停留時間有要求時，如抗菌素生產(chǎn)中，發(fā)酵液的萃取，往往要求在萃取設備中停留時間較短，此時可選用離心萃取器。如果系統(tǒng)伴有較慢的化學反應，要求有足夠的停留時間時，采用混合澄清器也是合適的。

(4).相比：

系指分散相和連續(xù)相的流量比，對于塔式萃取設備，為了產(chǎn)生較大的接觸面積，通常將流量大的一相作為分散相。相比過大，非攪拌型的塔不宜選用，而應該選用攪拌型的塔，混合澄清器基本上不受相比大小的影響。

(5).系統(tǒng)的物理性質：

系統(tǒng)的物理性質對萃取設備的選擇有密切的關系。兩相密度差大可選用塔式萃取器；反之應選用離心萃取器；系統(tǒng)的界面張力大，粘度高，則應考慮有外加能量的萃取設備，以保證較大的接觸面積；界面張力小，可選用填料塔，若系統(tǒng)具有腐蝕性的，則應優(yōu)先考慮填料塔。

(6).設備與操作、維修費用：

選用萃取設備時，除需要考慮設備的制造費用外，還要考慮設備的操作和維修費用。包括設備內的物料存儲量，尤其是溶劑的存儲量、溶劑的回收費用及溶劑的損耗。

(7).設備的安裝場地：

設備的安裝場地應根據(jù)實際情況確定，場地面積有限應選用塔式設備；若場地高度有限，則可考慮混合澄清器。

3.渦輪攪拌萃取塔

渦輪攪拌萃取塔是一種裝有多孔板的機械攪拌型萃取設備。Kühni塔是典型的渦輪萃取塔，也是目前應用為成功的一種渦輪萃取塔，該塔于20世紀60年代由瑞士Kühni 公司提出，70～80年代在歐洲得到廣泛的工業(yè)應用。

渦輪塔的結構

攪拌室主要部件：

A.安裝在中心軸上的渦輪混合器。

B.用于在垂直方向上隔開各個隔室的固定孔板。

渦輪混合器是一個雙入口的徑向流動葉輪，以產(chǎn)生渦輪萃取塔隔室的特征流型。

渦輪攪拌萃取塔的優(yōu)點：

A.級效率高；

B.相比大；

C.結構簡單；

D.操作方便；

E.處理量大；

F.適應性強。

渦輪萃取塔是液-液萃取中的重要設備，可以在分離要求較高的場合中使用，尤以其結構簡單、操作方便、處理量大、適應性強為特點，因而受到人們的普遍關注。渦輪攪拌萃取塔已經(jīng)在萃取工業(yè)中得到了廣泛的應用。世界上已經(jīng)有超過3000個渦輪攪拌萃取塔用于實驗室研究、工藝過程開發(fā)和工業(yè)生產(chǎn)，直徑從6cm的小型實驗塔，直至5.4m的工業(yè)塔。

渦輪萃取塔應用的工業(yè)領域有：

石油化工工業(yè)用于芳烴抽提和從原油餾分中萃取潤滑油；

制藥和化工工業(yè)中用于從水溶液萃取維生素，苷，生物堿及其他有機物；

從水溶液中萃取醋酸；回收和凈化N,N-二甲基苯甲酸胺、吡啶、二甲亞砜、二氯苯等溶劑；

萃取香草類化合物和從糖漿中萃取檸檬酸等；

濕法冶金工業(yè)用于從鎳、鈷中回收鋅，從浸出液和粗磷酸液中回收鈾；

環(huán)境工程廢水處理工業(yè)用于從廢水中萃取除酚和硝基苯等有機物，化纖生產(chǎn)廢水除鋅等。

4.研究成果的實施

華東理工大學化工學院*從事著萃取工藝及裝置的研究，先后研究過填料萃取塔、轉盤塔、改進型轉盤塔、偏心轉盤塔、立式混合澄清塔、渦輪攪拌萃取塔等多種萃取設備，并取得許多成果。目前在國內已有多臺不同直徑的萃取塔在石油化工、精細化工、醫(yī)藥工業(yè)中得到應用。

實驗室萃取塔：Ф75mm-300mm 處理量：10kg/h-200kg/h

工業(yè)萃取塔的設計規(guī)模：

Ф500mm-1.8m 處理量：500kg/h-16000kg/h

目前萃取技術的發(fā)展還依賴于實驗室的研究，從中試規(guī)模摸索工藝條件，然后再放大到工業(yè)裝置。由于萃取系統(tǒng)涉及的領域范圍之大，到目前為止還沒有一套完整的設計方法可不依賴于實驗數(shù)據(jù)進行放大的。隨著這種高效率的渦輪攪拌萃取塔的不斷被應用，我們對該塔進行了大量的并逐步深入的研究。包括對塔的幾何結構、塔內的流體流動和傳質特性進行研究。通過研究，基本掌握了渦輪攪拌萃取塔設計方法及塔內構件的幾何尺寸參數(shù)。建立了傳質與返混的通用性數(shù)學模型，為工業(yè)裝置的設計提供可靠的實驗數(shù)據(jù)與數(shù)學模型。