—儀器配置— 

1、凍干粉水分測(cè)定儀--KSQL-310S-KHF卡氏加熱爐卡爾費(fèi)休水分儀

2、全封閉安全電解池組件

3、測(cè)量電極，電解電極

4、電子天平（0.1mg）

5、氮?dú)怃撈浚ㄝ敵鰤毫?0.1Mpa）

6、10ml 干燥樣品瓶

7、可加熱排出管

—實(shí)驗(yàn)樣品—

凍干粉是采用冷凍干燥機(jī)的真空冷凍干燥法預(yù)先將藥液里面的水分凍結(jié)，然后在真空無(wú)菌的環(huán)境下將藥液里面被凍結(jié)的水分升華，從而得到冷凍干燥而成。

該方法有效地防止了制品理化及生物特性的改變，對(duì)生物組織和細(xì)胞結(jié)構(gòu)和特征的損傷較小，使其快速進(jìn)入休眠狀態(tài)，有效保護(hù)了許多熱敏性藥物生物制品有效成份的穩(wěn)定性。

但是凍干后的產(chǎn)品仍然會(huì)存在少量水分，為了使制品的穩(wěn)定性提高，受污染的機(jī)會(huì)減小，需要用凍干粉水分儀檢測(cè)凍干后的制品含水量是否滿足要求。

—實(shí)驗(yàn)?zāi)康?mdash;

凍干粉由于水分較低，一次測(cè)試的樣品量較少，以及加熱情況下可能產(chǎn)品其他揮發(fā)物，故而無(wú)法采用傳統(tǒng)的烘箱法或者快速水分儀測(cè)試；本次的測(cè)試產(chǎn)品在試劑中的溶解性也不好，也不適合采用卡氏水分儀直接進(jìn)行測(cè)試。

所以本實(shí)驗(yàn)通過(guò)KSQL-310S-KHF卡氏加熱爐水分測(cè)定儀，即高精度庫(kù)倫法水分測(cè)定儀與卡氏加熱爐聯(lián)用，檢蛋白凍干粉中的水分，達(dá)到準(zhǔn)確快速檢測(cè)該樣品水分的目的。

—技術(shù)參數(shù)— 

1、測(cè)量分辨率：0.1ug(H2O 質(zhì)量）

2、測(cè)量范圍：3ug-99mg(H2O 質(zhì)量）

3、測(cè)定重復(fù)性：＞99.7%（1000μg 純水）

4、流量范圍：0-100ml/min(0.1Mpa)

5、溫度范圍：室溫～300℃

6、樣品瓶：10ml、20ml 可選

—試劑— 

1、電解液：庫(kù)侖法電量法單卡爾費(fèi)休試劑 當(dāng)量：1.5g/100ml，KFR-CO2

—測(cè)定方法— 

1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi)，液位至下刻度線，加入微量水然后電解至平衡。

2、將氣源連接至加熱爐，將干燥樣品瓶裝入加熱槽，溫度設(shè)置為 180℃，流量調(diào)整為 50ml/min，吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分，等待再次平衡。

3、平衡后將樣品瓶移出，取出樣品，用電子天平稱取約30mg的樣品置于樣品瓶?jī)?nèi)，然后在卡氏水分儀上點(diǎn)擊開(kāi)始測(cè)量，同時(shí)將樣品瓶裝入加熱槽。

4、在水分儀上輸入樣品稱取的重量，等待測(cè)量結(jié)束后顯示最終測(cè)量結(jié)果。

—測(cè)定條件— 

1、溫度設(shè)置：180℃

2、流量設(shè)定：50ml/min

3、滴定延時(shí)：120S

4、漂移扣除：自動(dòng)

5、空白扣除：扣除

6、樣品瓶：10ml,烘干過(guò)

—儀器特點(diǎn)—

1、采用高精度庫(kù)侖法水分測(cè)定儀與卡氏加熱爐聯(lián)用，*可以檢測(cè)到3μg的水，精度達(dá)到ppm級(jí)；

2、 空芯氣針進(jìn)樣，和帶加熱功能的氣體輸送管路，零死體積水汽不凝結(jié)，操作更簡(jiǎn)單，同時(shí)也很大的提高了儀器的準(zhǔn)確性和重復(fù)性；

3、 高清電容觸摸屏，實(shí)施顯示測(cè)量參數(shù)，簡(jiǎn)潔明了的功能菜單，全面的參數(shù)顯示，操作方便快捷 ；

4、凍干粉水分儀內(nèi)置5種方法可供選擇，8種計(jì)算公式方便各種樣品檢測(cè)，自定義樣品單位%、ppm、mg/kg等結(jié)果單位更加人性化；

5、系統(tǒng)實(shí)時(shí)檢測(cè)環(huán)境中的水分，精準(zhǔn)扣除漂移，采用實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)阻抗法判定滴定終點(diǎn)，測(cè)量結(jié)果更精準(zhǔn)；

5、溫度可達(dá)300℃可以滿足大部分樣品檢測(cè)，氣流0-100ml可調(diào)，適合各種水分釋放速度的樣品；

6、 該卡氏爐法凍干粉水分測(cè)定儀操作方便，用戶只需要設(shè)置合適的溫度，合適的流量，把樣品放入事先準(zhǔn)備好的樣品瓶，放入加熱器，然后把傳輸針扎入樣品瓶的硅膠墊，在儀器上點(diǎn)開(kāi)始測(cè)量即可。

7、 無(wú)需等待上一次樣品瓶冷卻之后才能進(jìn)行下一次樣品測(cè)量，更換樣品瓶過(guò)程中樣品瓶始終保持密封狀態(tài)，測(cè)量效率更高更準(zhǔn)確，尤其是吸濕性強(qiáng)的樣品無(wú)需擔(dān)心空氣中水分的干擾。

8．采用頂空進(jìn)樣的方式，保證每個(gè)測(cè)定采用“新”的樣品瓶，樣品測(cè)定無(wú)交叉感染。樣品瓶體積小，確保較小的死體積和背景水分值。獨(dú)立密閉樣品瓶，測(cè)定時(shí)無(wú)需樣品轉(zhuǎn)移，結(jié)果更準(zhǔn)確，旋蓋式樣品瓶，無(wú)需昂貴的壓蓋器和開(kāi)蓋器，使用非常方便。

9、 頂空進(jìn)樣技術(shù)，只有氣體進(jìn)入水分測(cè)定儀反應(yīng)杯，不污染反應(yīng)杯及電解電極；