本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用于食品,衛(wèi)生,環(huán)境,農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域農(nóng)藥含量,殘留檢測及檢測過程中分析儀器校準(zhǔn),分析方法評價以及質(zhì)量控制。
一、樣品制備
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用 GBW06401- GBW06404 α-六六六,β-六六六,γ-六六六,δ-六六六農(nóng)藥純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為原料,以正己烷和少量甲苯為溶劑。
二、溯源性及定值方法
通過使用滿足計量學(xué)特性要求的測量方法和計量器具,保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的溯源性。本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各組分量值溯源至*標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的各組分濃度標(biāo)準(zhǔn)值采用配制值,并用氣相色譜法(GC- ECD )進(jìn)行量值核驗。
三、特性量值及不確定度
| 編號 | 名稱 | 標(biāo)準(zhǔn)值(µg/mL) | 不確定度(k=2)(%) |
| BYT400021 | α-六六六 | 1.13 | 0.09 |
| β-六六六 | 1.12 | 0.09 | |
| γ-六六六 | 1.85 | 0.15 | |
| δ-六六六 | 2.09 | 0.17 |
| 標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度主要由原料純度,稱量,定容等制備過程引入的不確定度分量合成。 |
四、均勻性檢驗及穩(wěn)定性考察
參照國家[一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)]技術(shù)規(guī)范,隨機(jī)抽樣分裝后的樣品,采用氣相色譜法(GC-ECD)對溶液濃度進(jìn)行均勻性檢驗,穩(wěn)定性考察。檢驗結(jié)果: 均勻性符合 F 檢驗規(guī)則,穩(wěn)定性考察良好。
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值之日起,有效期 24個月。研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,將及時通知用戶。
五、包裝、運輸和貯存、使用及注意事項
1．包裝: 本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用硼硅酸鹽玻璃安瓿瓶包裝,約1.2mL/支,移取或稀釋時請以移液管量取為準(zhǔn)。
2．運輸和貯存: 常溫運輸,運輸時應(yīng)避免擠壓,碰撞；常溫(或冷藏),避光條件下貯存。
3．使用: 啟封前于室溫(20±3°C)平衡,并充分搖勻。安瓿瓶一經(jīng)打開,應(yīng)立即使用,不可再次熔封后作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用。
六、適用范圍(本標(biāo)準(zhǔn)溶液適用但不限于以下分析標(biāo)準(zhǔn))
GB 23200.88-2016 [水產(chǎn)品中多種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的檢測方法]
GB 23200.86-2016 [乳及乳制品中多種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法]
GB/T 5009.19-2008 [食品中有機(jī)氯農(nóng)藥多組分殘留量的測定]
七、分析方法（僅供參考）
1.分析條件:
檢測器: GC-ECD
色譜柱: HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)
進(jìn)樣口: 260°C
檢測器: 300°C
柱 箱: 60°C (1min)→30°C/min→210°C→5°C/min→230°C→10°C/min→250°C
2. 色譜圖
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