醫(yī)藥中間體美洛昔康CAS號：71125-38-7 醫(yī)藥中間體美洛昔康CAS號：71125-38-7  本品為2-甲基-4-羥基-N-（5-甲基-2-噻唑基）-2H-1,2-苯并噻嗪-3-甲酰胺-1,1-二氧化物。按干燥品計算，含C14H13N3O4S2不得少于98.5%。
【性狀】：本品為微黃色至淡黃色或微黃綠色至淡黃綠色的結(jié)晶性粉末；無臭，無味。
本品在二甲基甲酰胺中溶解，在丙酮中微溶，在甲醇或乙醇中極微溶解，在水中幾乎不溶。
【鑒別】
（1）取本品約30mg，置試管中，熾灼，產(chǎn)生的氣體能使?jié)駶櫟拇姿徙U試紙顯黑色。
（2）取本品約10mg，5ml溶解后，加三氯化鐵試液1滴，振搖，放置后，層顯淡紫紅色。
（3）取本品，加0.1mol/L*溶液溶解并制成每1ml中約含7μg的溶液，照紫外－可見分光光度法（2010年版藥典二部附錄Ⅳ A）測定，在270nm與362nm的波長處有zui大吸收，在312mm的波長處有zui小吸收。
（4）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（《藥品紅外光譜集》998圖）*。
【檢查】
溶液的澄清度
取本品2.5g，加二甲基甲酰胺50ml使溶解，溶液應(yīng)澄清。
【有關(guān)物質(zhì)】
取本品，加堿性甲醇溶液（取40%甲醇溶液100ml，加0.4mol/L*溶液6ml，混勻）溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用上述堿性甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ D）試驗。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇－0.1mol/L醋酸銨溶液（1：1）為流動相；檢測波長為270nm。理論板數(shù)按美洛昔康峰計算不低于2000。取對照溶液20μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%;再精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的6倍。供試品溶液的色譜圖中如顯雜質(zhì)峰，單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積（1.0%）。
【殘留溶劑】
乙醇、二甲基甲酰胺、*、二氯甲烷、甲苯與二甲苯
取本品適量，精密稱定，加0.1mol/L*溶液溶解制成每1ml中含美洛昔康0.1g的溶液，作為供試品溶液；另取乙醇、二甲基甲酰胺、*、二氯甲烷、甲苯與二甲苯適量，精密稱定，加0.1mol/L*溶液制成每1ml中約含乙醇0.5mg、二甲基甲酰胺0.088mg、*0.072mg、二氯甲烷0.06mg、甲苯0.089mg與二甲苯0.217mg的混合溶液，作為對照品溶液。精密量取供試品溶液和對照品溶液各10ml，分別置于頂空瓶中，密封。照殘留溶劑測定法（2010年版藥典二部附錄Ⅷ P第二法）試驗，以6%氰丙基苯基－94%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液；起始溫度40℃，維持8分鐘，以每分鐘30℃的速率升溫至150℃，維持10分鐘；進樣口溫度230℃；檢測器溫度250℃；頂空瓶平衡溫度為100℃，平衡時間為30分鐘。取對照品溶液頂空進樣，各成分峰之間的分離度均應(yīng)符合要求。再取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算，均應(yīng)符合規(guī)定。
【氯化物】
取無水碳酸鈉2g，鋪于坩堝底部及四周，取本品1.0g，置無水碳酸鈉上，用少量水濕潤，干燥后，用小火灼燒使*灰化，放冷，加水適量使溶解，濾過，用水洗凈坩堝及濾器，合并濾液和洗液，加水使成20ml，搖勻，取濾液1ml，滴加硝酸使成中性，再加硝酸1滴，搖勻，置75～85℃水浴中加熱，除盡硫化氫，放冷，滴加1%碳酸鈉溶液使呈中性，加水使成25ml，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅷ A），與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.1%）。
【干燥失重】
取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（2010年版藥典二部附錄Ⅷ L）。
【熾灼殘渣】
取本品1.0g，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅷ N），遺留殘渣不得過0.1%。
【重金屬】
取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅷ H第二法），含重金屬不得過百萬分之十。
【砷鹽】
取本品1.0g，加氫氧化鈣1g，混勻，滴加水2ml，混勻，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再在500～600℃熾灼使灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅷ J*法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。
【含量測定】
取本品約0.4g，精密稱定，精密加*滴定液（0.1mol/L）25ml，微溫溶解，放冷，加中性乙醇（對溴麝香草酚藍指示液顯中性）100ml，加溴麝香草酚藍指示液10滴，用鹽酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml*滴定液（0.1mol/L）相當于35.14mg的C14H13N3O4S2。
【類別】
解熱鎮(zhèn)痛非甾體抗炎藥。
【貯藏】
遮光，密封保存。
【制劑】
（1）美洛昔康片  （2）美洛昔康分散片  （3）美洛昔康膠囊