關(guān)鍵詞：薄層掃描法；舒心沖劑；鹽酸小檗堿含量研究
舒心沖劑，是由丹參、北沙參、黃柏等5味中藥材經(jīng)提取加工制成。具有活血化瘀，養(yǎng)陰益氣，定悸除煩之功效。采用薄層色譜掃描法對黃柏中所含成分鹽酸小檗堿進行熒光掃描的含量測定。
經(jīng)方法學(xué)考察，方法的線性范圍、精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性、加樣回收率試驗均良好，為該制劑質(zhì)量分析建立了可靠的質(zhì)量控制方法。
1 儀器與試劑
島津CS-930薄層掃描儀、S10200A型超聲波清洗器、鹽酸小檗堿對照品由中國生物制品檢定所提供。所用試劑氯仿、甲醇苯、醋酸乙酯、異丙醇均為分析純。薄層層析用硅膠G（60型）中國青島海洋化工集團公司生產(chǎn)。
2 方法與結(jié)果
2．1 層析與色譜條件 薄層板為硅膠G板，板厚0.5mm，110℃ 活化30min，室溫24～28℃，相對濕度56％～72％。展開劑：苯-乙酸乙酯-異丙醇-甲醇-水（20：10：5：5：1），濃氨試液預(yù)平衡15min，薄層板同時預(yù)平衡。上行展開。
2．2 線性范圍考察 精密稱取鹽酸小檗堿對照品（批號：0713—9906）10，01mg，置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取1mL置lOmL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，制成每1mL中含0.04004mg的溶液。
精密吸取0.5、1、2、4、8μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以前述色譜條件操作。測定對照品熒光強度的積分值，經(jīng)線性回歸，回歸方程：Y=56922.79X+107.45，r=0.9999。
由此可見，鹽酸小檗堿點樣量在0.2002～0.32μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。
2．3 供試品溶液的制備取本品5袋，研細，取粉末約1Og，精密稱定，加水25mL，超聲3～5min，用濃氨試液調(diào)pH值9～10，用氯仿提取5次（30、30、30、20、20mL）合并提取液，蒸干，殘渣加甲醇使溶解，并轉(zhuǎn)移至5mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。
2．4 精密度試驗考察 取批號為200103的供試品，按正文[含量測定]項下方法操作，同法連續(xù)掃描5個點，測定結(jié)果RSD為0.90％。
2．5 穩(wěn)定性實驗考察 精密吸取供試液5μl，按0、1、2、3、4、5h的時間間隔，分別測定熒光強度積分值，結(jié)果顯示，5h內(nèi)測定熒光強度積分值無明顯變化，RSD為1.2％。供試品中鹽酸小檗堿的化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。
2．6 樣品含量的測定取相同批號的樣品5批，按供試品溶液制備方法制備成供試品溶液。另取鹽酸小檗堿對照品適量，加甲醇制成每1mL含0.04mg的溶液。作為對照品溶液。
精密吸取供試品溶液5μl，對照品溶液1μl與3μl，分別交叉點于同一硅膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯-異丙醇-甲醇-水（20：10：5：5：1）為展開劑，以濃氨試液預(yù)平衡15min（薄層板同時預(yù)平衡）。樣品含量測定結(jié)果：每袋分別為0.1036mg、0.1022mg、0.1048mg、0.1046mg、0.1029mg。
2．7 回收率試驗 取已知準確含量的樣品（批號：200103含量為0.008706mg／g）約5g，精密稱定，加水25mL，超聲處理5min，精密加入鹽酸小檗堿對照品溶液（0.04004mg／g）1.2mL，按含量測定方法項下操作，測定結(jié)果為 x=102.42（n=5），RSD為0.91％。
3 討論
本試驗在供試品溶液制備方法考察中。根據(jù)鹽酸小檗堿的溶解性質(zhì)，本試驗曾以鹽酸-甲醇溶液（1：100）為提取溶媒，60℃水浴加熱15min，超聲處理30min，加甲醇定容，濾過，取續(xù)濾液作為供試品的溶液，此方法取樣量相對較少，但供試品薄層色譜有背景干擾，后改用正文中供試品溶液制備方法，以水溶解，堿化后用氯仿提取，減少雜質(zhì)干擾，極大地提高了色譜的清晰度，在選定的薄層色譜條件下，鹽酸小檗堿斑點與供試品中其它組分的斑點得到良好的基線分離，分離度達到了中國藥典2000年版規(guī)定的要求。